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技術文章
發射光譜儀元素技術探討
2013-07-20
發射光譜儀按激發光源和檢測系統的不同分電感耦合等離子體發射光譜儀、火花/電弧直讀光譜儀、攝譜儀三類。由于前兩種儀器的應用比較廣泛,文章將前兩類儀器的測量結果進行了不確定度的分析。
1 概述 
  發射光譜儀按激發光源和檢測系統的不同分電感耦合等離子體發射光譜儀、火花/電弧直讀光譜儀、攝譜儀三類。由于前兩種儀器的應用比較廣泛,筆者將前兩類儀器的測量結果進行了不確定度的分析。 
  依據《發射光譜儀》(JJG768-2005),測量過程將儀器各參數調至*佳工作狀態吸噴系列標準溶液,制作工作曲線,連續10次測量空白溶液,以10次空白值標準偏差3倍對應的濃度為檢出限: 
  1.1 數學模型 
  1.2 元素檢出限測量結果的不確定度分析(以鋅為例) 
  1.2.1 測量結果的數據處理。以PE公司生產的7000型的ICP光譜儀校準的結果為例,進行檢出限測量結果的不確定度分析如表1。 
  1.2.2 標準不確定度各分量的評定。 
  (2)u(b):回歸曲線斜率b的不確定度(標準偏差)可按有關公式計算。 
  (3)c(s)靈敏系數: 
  1.4 擴展不確定度 
  1.5 測量結果不確定度報告與表示 
  ICP發射光譜儀測鋅檢出限的擴展不確定度為: 
  U=0.00068mg/L,k=2 
  2 直讀光譜儀元素檢出限測量結果的不確定度分析 
  依據《發射光譜儀》(JJG768-2005),使用標準為合金結構鋼光譜分析一級標準物質,將儀器各參數調至*佳工作狀態,連續激發純鐵(空白)光譜分析標準物質,以10次空白值標準偏差3倍對應的含量為檢出限: 
  2.2 元素檢出限測量結果的不確定度分析(以碳為例) 
  進行以檢出限測量結果的不確定度分析如下: 
  以某臺有代表性的直讀光譜儀校準的結果為例,進行檢出限測量結果的不確定度分析如下: 
  2.3 合成標準不確定度 
  2.4 擴展不確定度 
  直讀光譜儀碳元素檢出限測量結果的擴展不確定度: 
  U=k·uc,取k=2 
  U=2×0.00037=0.00074% 
  2.5 測量結果不確定度報告與表示 
  直讀光譜儀測碳檢出限的擴展不確定度為: 
  U=000074%,k=2 
  作者簡介:遲靚(1980—),女,山東萊州人,黑龍江省計量檢定測試院工程師,研究方向:化學計量。 
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